核磁共振氢谱中杂质峰怎么区分

jjajxah(站内联系TA)样品要尽量得干燥好，以避免有水峰或你反应中的溶剂的峰。

要避免杂质峰起码你的样品点半只有一个点，如果样品点半不是一个点肯定不能直接去打谱了fkxxdream(站内联系TA)做前一定要保证你的样品是干燥的，可以真空干燥一夜！还有就是TLC分析，多换几种展开剂，确保样品只有一个点！raobin616(站内联系TA)仅仅是常见的溶剂峰水峰等一般对谱图影响不大但是其他的杂质特别是没有分纯影响较大有机电致EL(站内联系TA)做核磁，样品一定要很纯的。

qisl(站内联系TA)我的经验：两点，如何去除溶剂峰（1）样品，至少真空干燥过夜（2）核磁管，经过各种洗涤后，最后的时候一定要用水洗。

最后如果用溶剂洗，越是用沸点低的溶剂，越是难除掉；如果最后用水洗，可以烘的干干净净的。

本实验室有核磁，这个我自己专意做过实验试过。

wpneau(站内联系TA)溶剂什么的用油泵好好抽抽，在用吹风机吹吹就没了，量略微对一点装个四五十毫克有点溶剂什么的也可以压下去yymslx2010(站内联系TA)我们就是旋蒸上蒸干就行了，不影响的！ljj50833(站内联系TA)展开剂选择好，过完柱子，旋蒸完干燥就可以啊panfeng6726(站内联系TA)告诉你一个非常非常实用的方法，就是刮大板。

大板懂得？硅胶板，十厘米*十厘米铺的板。

也行，就是太浪费样品了，没有个5g你还是别过柱。

具体方法，就是和跑小板一样的，不过跑到大板上可以点样量多一点，跑完以后显色，把你要的那块刮下来，用可以溶你样品的溶剂去溶解浸泡刮下来的硅胶，然后过滤蒸干。

超纯~~iceball(站内联系TA)避免杂质峰主要是样品的提纯，先采用一些提纯的手段如层析柱、等手段提纯样品。

避免溶剂峰就要把溶剂除干净，一般做核磁前要将样品干燥，如真空烘箱中干燥、冷冻干燥出去水和溶剂。

当然，一般情况下，很纯的核磁谱是很难得到的，基本上溶剂峰什么的不影响谱图解析就ok了。

bigfish3020(站内联系TA)过柱子，点板确保只有一个点；；真空干燥过夜祈祷星海(站内联系TA)可以过柱后重结晶要不旋干后用泵多抽抽xphe5(站内联系TA)干燥，然后干净的核磁管tt360(站内联系TA)得出一结论。

你老板真有钱zp1201(站内联系TA)有溶剂峰说明你每干燥好，其实也不用烘箱干燥那样破坏样品，直接放小瓶里真空抽，把溶剂抽出去。

至于杂质峰可能的话就跑柱子，量少的话刮大板最好了大_丫头(站内联系TA)我用的是：石油醚=1：3过柱子的，样品溶于二氯甲烷中的，TLC点板的时候发现只有三个点，我要的点在板子的最上面，照理说过柱子应该是很容易拿到一个点的产物的。

但是过柱子流出来的组分全是俩个点的，一个是我要的点，还有在下面出现了一个新的点，不知道为什么。

应该能排出硅胶中有杂质这个可能性。

那么是为什么呢？请各位高手不吝赐教。

谢啦！！

核磁共振氢谱中杂质峰怎么区分

答案B解析试题分析：一般同一个碳原子上的氢原子是相同的，同一个碳原子所连接的甲基上的氢原子是相同的，具有对称性结构（类似于平面镜成像中物体和像的关系），据此可知A中三个甲基相同，共有2种不同类型的氢原子；B中苯环上有3种不同氢原子，共有5种不同类型的氢原子，C、D中均有4种氢原子，因此答案选B。

考点：考查核磁共振氢谱吸收峰的判断点评：该题是中等难度的试题，也是高考中的常见题型和重要的考点。

试题注重基础，侧重对学生能力的培养和训练。

主要是考查学生对核磁共振氢谱的熟悉了解掌握程度，有利于培养学生的创新思维能力，提高学生分析问题、解决问题的能力。

该题的关键是熟练记住等效氢原子的判断依据，然后灵活运用即可。

如何除去核磁上的少量杂质峰

1）洗脱剂的杂质，我们用的洗脱剂应该都是国产的吧。

不可否认，国产试剂的杂质含量还是很不过关的。

建议重蒸一下再用，你会惊奇的发现，500mL的溶剂有50mL是杂质。

2）在TLC上是一个点并不代表就是一种物质。

你可以用多种方法显色，必要时用两到三种展开剂体系爬板，这样才能确定是不是纯的物质！最好的方法是做一个HPLC，但有点贵！对于经费不充足的课题组就有点奢侈了！

3）氘代试剂里的杂质，这种情况不常见，但不代表没有。

有一次我也遇到了专业的情况，问核磁室的老师，他们说是氘代试剂里的杂质！

国产试剂的杂质含量还是不过关的。

不积分，把峰缩小压到基线就可以了呀

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